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水蒸氣透過量系指在規定的溫度、相對濕度,一定的水蒸氣壓差下,試樣在一定時間內透過的水蒸氣量。藥用薄膜、薄片及藥用鋁箔水蒸氣透過量系指在規定的溫度、相對濕度,一定的水蒸氣壓差和一定厚度的條件下,1平方米的試樣在24小時內透過的水蒸氣量。
測量水蒸氣透過量的大小,目前廣泛使用的是杯式法。試驗是將干燥劑裝在透濕杯中,在杯口蓋上一片被測試樣、用蠟密封在試樣的周圍,露出一個有一定面積的圓形被測面。將封制好的試樣稱重后放入給定的溫濕度環境箱中,給一定的時間,再進行稱量,測出其增量,即為水蒸氣透過量。
1.試驗所需的設備和裝置
①恒濕恒溫箱。恒溫恒溫箱是為試驗提供試驗所需的溫濕度環境的設備。對于水蒸氣透過量來說,要求恒溫恒濕箱的溫度的準確度為±0.6℃,相對濕度的準確度為士2%,風速為0.52.5m/試驗箱應有良好的密封性能來保證箱內溫濕度的穩定性。在試驗中,打開箱門關閉以后,箱內溫濕度條件應盡快恢復到設定的條件,長不能超過15min。一般水蒸氣透過量的環境條件為溫度(23±0.6)℃、相對濕度(90±2)%和溫度(38±0.6)℃、相對濕度(90±2)%,所以,恒溫恒濕箱起碼應具備能調節至少以上兩種試驗條件的量程。
②分析天平。分析天平用于試驗過程中稱量試樣,其感量為0.1mg,使用電子天平,以保證快速稱量,減少環境的影響。
③干燥器。普通的玻璃制塔形干燥器,有一層帶孔的陶瓷試樣架,干燥器底部裝有干燥劑。干燥劑選用不易粉碎的稍大一點的顆粒狀干燥劑,如變色硅膠等。不宜使用粉末狀的干燥劑,以免在試驗中沾染在試樣上,影響稱量結果的準確性。
④千燥箱。二般試驗用鼓風干燥箱,可調溫度大于200℃,精度2℃,用于試驗中烘干試驗杯、器及干燥劑等。
⑤透濕試驗杯。透濕試驗杯由試驗杯「見圖3-17(a)]和制樣輔助裝置[見圖3-17(b)]組成。試驗杯由杯環和帶蠟槽的杯體組成,其材料為黃銅或合金鋁。試樣杯內套一個玻璃皿,干燥劑裝在玻璃皿中。輔助裝置由壓蓋、導正環和底座組成,其材料同試驗杯。輔助裝置用于封蠟時,制樣后取下,不參加試驗。澆蠟時按住壓蓋,取下導正環,露出蠟槽,封好試樣后,等待蠟凝固,取下杯蓋和底座。
2.試驗方法要點
①干燥劑采用無水氯化鈣,粒度在0.60~2.36mm之間,試驗前,用標準篩選擇。然后置于(2002)℃烘箱中干燥2h。取出置于干燥器內,冷卻至試驗室的溫度。
②密封蠟按GBT1037中要求為:85%石蠟(熔點為50-52℃)和15%蜂蠟或80%石蠟(熔點為50-52℃)和20%黏稠聚異丁烯(低聚合度)組成。
根據試驗經驗,封蠟組分的比例應根據實際情況進行配比。石蠟過多,會出現在試驗中封蠟裂紋或與杯壁、杯環脫開現象。這時應稍加大蜂蠟或黏稠聚異丁烯的比例。將混合蠟熔化在帶嘴的把皿中,保持一定的溫度,溫度過高會燙壞試樣,溫度過低,蠟中的水分未*揮發,澆蠟時容易出現氣泡。
③將試驗杯放在底座上,將干燥劑放入玻璃皿中,套入杯中。干燥劑放入量應離皿口約3mm,一般為12~14g。同一組試驗的不同杯中加入量應一致。然后把試樣平放在杯口,蓋住干燥劑。將杯環壓在試樣中間,再將導正環蓋在杯口上端露岀杯環下端嵌入底座的凹槽中,并將壓蓋壓在杯環上。
④用手按住壓蓋,將導正環取下,然后用把皿沿蠟槽外端將熔化好的蠟徐徐澆人蠟槽內,直至將試樣封好。因為蠟在凝固后會收縮,所以澆蠟時,一定要使槽內蠟水充盈。
⑤制樣后,待封蠟*凝固,用干燥的棉布擦去杯外多余的殘蠟,將試樣放在干燥器內,待一組試樣全部制好,將試樣取出,平放在干燥的搪瓷托盤上,一起放人已調節好溫濕度的試驗箱中進行試驗。
⑥經16h后取出試樣,放入干燥器內在試驗室溫度下平衡30min后,依次稱量試樣的質量,作為初始試樣的質量m0,每次稱量的順序應一致。稱量時動作要快。一般來說,例如透濕杯設定量驗為24h稱一次,那么從稱個杯至后一個杯時間不能超過15min。如果試樣過多,應考慮分多組進行稱量。
⑦根據試驗情況設定間隔稱量的時間,選擇間隔時間的原則是透過量較大的材料,間隔時間短些,透過量小的材料,間隔時間長些,一般掌握在每次稱量的增量不大于5mg為宜。根據以上原則,選擇間隔時間為24h、48h或更多。然后按照設定的間隔時間,進行稱量。直至后兩次稱量結束的增量(△mn-△mn-1)/△m100%≤5%時,停止試驗
⑧試驗操作的每個環節必須十分小心,否則都會影響終結果的準確性。
杯式法水汽透過率測定儀W303
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