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氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項
點擊次數:2181 更新時間:2020-08-28

氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項

GC-9801型氣相色譜儀

氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成。廣州標際生產的GC-9801型氣相色譜儀用來檢測有機溶劑,可以檢測包裝印刷品的溶劑殘留量,還可檢測單一溶劑的純度或含量。

下面,主要說說日常氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項:

①進樣應注意的問題。

手不要拿注射器的針頭及沾有樣品的部位;不要有氣泡;吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次。一些針頭部分體積特別小的注射器吸樣時要特別留意,如10毫注射器的金屬針頭部分體積只有0.6毫,即使有氣泡也看不到,操作時可以多吸1~2劑,把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡;進樣速度要快(但不宜特快),帶芯子注射器憑感覺,每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

②氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響。

氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時,FD檢測器的靈敏度急劇下降。在使用色譜,其他條不變時,靈敏度下降要檢下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一隨后就滅火,一般當你點火點著就滅,再點隨后又滅是氫氣量不足。

③如何判斷FD檢測器是否點著火。

不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。

④如何判斷進樣口密封墊是否該換。

進樣時感覺特別容易用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰得太緊般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰得太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

⑤如何選擇合適的密封墊。

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

⑥怎樣防止進樣針不彎。

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

a.進樣口擰得太緊。室溫下擰得太緊,當汽化室溫度升高時硅密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。

b.位置找不好。針扎在進樣口金屬部位。

c.注射器桿彎是進樣時用力太猛。進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

d.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感吃力。清洗方法:將針桿撥出,注入一點水,將針桿插到有污染的置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時會看到注射器內的水變得渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。

e.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要進樣熟練了自然就快了。

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