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標際課堂 | 純化水的不揮發物檢測技術革新與應用
點擊次數:1965 更新時間:2023-03-22

純化水的不揮發物測試原理是通過檢測100mL純化水在蒸發和干燥后,所得的不揮發物固體的質量。其難點在于測試人員需重復操作才能達到中國藥典要求的0.3mg恒重值。傳統測試方法具有效率低,需人工值守等缺點,經過長期實踐與反復驗證,采用集成自動化的結構設計,搭載快速水浴蒸干與氣體平衡技術,可實現自動加料、水浴蒸發、鼓風干燥、冷卻平衡、恒溫稱重五位一體全自動測試。通過重復性實驗與梯度設計實驗,結果表明:2輪稱重可達0.3mg恒重誤差值,加標量為9.4mg/100mL時,精密度(RSD)為0.73%,梯度設計實驗準確度高,平行樣之間無偏差。結論:純化水的不揮發檢測技術革新后,恒重時間短,操作簡便,數據準確性與精密度良好。

關鍵詞:純化水;不揮發物;恒重;自動化測試


      在藥品生產中,純化水用途廣泛,被用做溶劑、清潔劑、輔料、純蒸汽和注射用水的原料等,從原料到制劑產品,對純化水的使用貫穿生產的全過程。因此純化水的質量控制在制藥企業的生產管理中至關重要。純化水不揮發物項目測試屬基礎必檢項目之一,其難點在于中國藥典要求的0.3mg恒重值,測試人員需在水浴鍋、鼓風干燥箱、干燥器和分析天平間反復操作以達到實驗停止條件。傳統測試方法具有效率低、操作重復繁瑣、恒重難、需人工值守等缺點。

01

國內外標準要求

       根據中國藥典2020版二部《純化水》的要求:取本品100mL,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。而中國藥典對恒重的定義為恒重,除另有規定外,系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行。


      中國藥典、美國藥典和歐洲藥典對恒重(constant mass)、純化水不揮發物限值的要求見表1。值得注意的是美國藥典對純化水不揮發物項目并無做要求,而歐洲藥典中的散裝純化水(Purified water in bulk)無不揮發物的檢測項目,而桶裝純化(Purified waterin containers)有不揮發物檢測項目,限值要求也是≤10mg/L,但是并無恒重的要求。散裝純化水通常是指在管路中流動的水,也就是通常說的“活水",而桶裝純化水則是裝在桶里,俗稱“死水";相對來說,桶裝純化水的要求更高。


      總的來說,中國藥典對純化水的項目要求和歐美藥典相比,指標上較為嚴苛。

02

檢測技術革新

      針對分析測試人員操作純化水不揮發項目的難點,經過大量測試驗證與經驗總結,對此項目進行了技術革新,具體表現如下:

01/

集成自動加料、水浴蒸發、加熱烘干、干燥冷卻、恒溫稱量等功能為一體的全自動總遷移量及不揮發物測試儀。冷熱雙腔集成控制系統,全部操作在同一個密閉腔體進行,隔絕外接因素對測試的影響,測試高效便利自動化。突破傳統手動測試,實現了全自動化測試。


02/

為滿足高通量、高精度的測試需求,設計36個測試工位,配置3個高精度進口天平(分辨率0.01mg),高于標準要求的天平精度。


03/

核心零部件稱重模板(天平)隔絕測試腔,采用穩固結構置于儀器下端,天平置于連接循環水的保溫罩中,設備天平模塊還設計有隔離裝置,執行稱重步驟的時候,隔離裝置才打開進行稱重,水浴蒸發、加熱烘干等步驟時關閉。


04/

軟件實時顯示稱重數據,具有審計追蹤、權限管理等功能,可滿足制藥行業對數據溯源性的需求。

03

實 驗

3.1 材料與儀器

蒸餾水(一級),邦飛;

氯化鈉(分析純),西隴科學;

純化水(添加氯化鈉),樣品1~樣品5,客戶提供;

分析天平(分度0.1mg),AR224CN,OHRUS;

AUTO ZF3600總遷移量及不揮發測定儀,廣州標際包裝設備有限公司

3.2 測試過程

樣品準備:稱取0.0940g氯化鈉加入到裝有1000mL蒸餾水的容量瓶中,搖勻。分別用量筒量取100mL到AUTO ZF3600總遷移量及不揮發測定儀的自動加料的溶劑放置皿中,取7個平行樣,同時做3個空白溶液。共10份待測溶液。另用量筒量取100 mL樣品1加入到溶劑放置皿,每個樣品取3個平行樣。共15份待測溶液。


參數設置:空杯加熱時間60min,空杯冷卻時間60min,水浴蒸發時間300min,殘渣恒重加熱時間60min,殘渣恒重冷卻時間60min,腔體加熱溫度105℃,腔體冷卻溫度29℃,水浴溫度100℃。加料方式:自動(非暫停),恒重標準值0.30mg。

3.3 結果與討論

      通過添加已知量的氯化鈉為不揮發物到純化水中,模擬已知結果的純化水不揮發物項目測試,來驗證AUTO ZF3600總遷移量及不揮發測定儀的數據準確度與精密度??毡阒胤Q量,殘渣恒重稱量均2 輪完成恒重,恒重差值<0.3mg。氯化鈉溶液重復性實驗結果見表2。氯化鈉溶液梯度設計實驗結果見表3。

     由表2的數據分析可知,設計添加量為9.4mg/100mL,實測不揮發物為9.4mg,RSD 為0.73%,AUTO ZF3600總遷移量及不揮發測定儀在重復性測試中有良好的精密度。

      由表3數據分析可知,在添加量較低的值(0.3 mg)和藥典規定限值附近的值(0.9mg、1.1mg)均能準確稱量,結果準確性良好,平行樣之間無偏差。


04

結 論

圖片

      純化水中的不揮發物項目是制藥行業的基礎必檢項目之一,其質量直接影響到藥品質量。使用傳統測試方法,難以滿足中國藥典規定的0.3mg恒重標準值。現階段,智能化儀器采用集成化的技術革新,可輕松實現自動化、高效化的測試。本文通過研究添加已知量的氯化鈉作為不揮發物,對純化水樣品進行重復性與梯度設計實驗,結果表明,純化水不揮發物項目使用智能化設備后,測試結果具有良好的準確度與精密度,同時解決了純化水不揮發物項目恒重難,耗時長,數據無法溯源等行業難題。